HÓA DƯỢC 2-TH BÀI KĐ NaCl và Định Tính Vit B1 & B6

KIỂM ĐỊNH NaCl dược dụng.

1. định tính: phải có cả ion Na và Cl:

ion Natri: đũa nhúng nước thấm muối, mở đèn cồn kéo cao tim đèn -> mở đèn lên nhắm vào chỗ ngọn lửa không màu ( đợi xí) nó có màu vàng/ cam là được -> có ion Na.

Ion Clor: tạo tủa AgCl theo quy trình, rồi thêm amoniac NH4OH cho tới khi tủa tan hoàn toàn, dd trong suốt -> có ion Cl.

KL: đúng.

2. thử tinh khiết:

pha dd A như sách hướng dẫn.

đun nước loại CO2, vì CO2 làm dd có tính acid.

lượng muối cân 20g( quá nhiều) -> dùng dụng cụ trung gian Becher để hòa tan từ từ rồi chuyển qa BĐM ( Cho toàn bộ muối vào thêm nước hòa tan từ từ gạn dịch qa BĐM; thêm tiếp nước vào becher làm như trên).

Giới hạn acid-kiềm: chỉ chọn 1 giới hạn để làm và kết luận.

dùng buret lấy 20ml dd muối đã pha ở trên becher + 2 giọt xanh bromothymol (TT) ( chuyển vàng-xanh dương; pH: 6,0-7,6), nếu dd có màu xanh lá ( màu trung gian) thì mtr đang trung tính/ vàng-acid/xanh-base.

nếu vàng-acid: nhỏ NaOH chuyển màu xanh (pipet 0,5)-> ko quá 0,5 ml NaOH -> đạt giới hạn acid.

nếu xanh dương-base: nhỏ HCl chuyển vàng ( pipet 0,5) -> ko quá 0,5ml HCl -> đạt GH kiềm.

xanh lá: nhỏ acid/kiềm -> đạt GH kiềm/acid.

3. giới hạn iodid: KHÔNG được có iod.

pha theo quy trình sách.

cân 5g muối ( cân kỹ thuật) -> nhỏ vài giọt dd đã pha ở trên -> sau 5p không chuyển màu -> ĐẠT.

Nếu chuyển XANH (dương) -> KHÔNG ĐẠT.

CƠ CHẾ: Ion iod (-) tham gia pư oxh-khử chuyển qua I2 tác dụng hồ tinh bột cho màu xanh. (pthh trong sách/page 7).

4. Gioi hạn Mg và các kim loại kiềm thổ.

cân 10g chế phẩm ( lớn) dùng dụng cụ trung gian để hòa tan như trên.

làm như quy trình trong sách -> dd màu tím.

Chuẩn độ Trilon B chuyển xanh ( xanh dương xám). -> ghi lại thể tích V1

thêm dd muối đã pha ở trên dd chuyển tím lại -> chuẩn độ tiếp Trilon B hóa xanh ( học 0,1ml) -> V2

tính lượng Trilon B đã dùng cho lần CĐ thứ 2.

CƠ CHẾ:  chỉ thị đen Ecricrom T (NET) tạo phức màu tím với Zn, thêm Trilon B (EDTA) thì ái lực Trilon B với Zn cao hơn nên lấy đi Zn trả chỉ thị NET về dạng tự do màu xanh. Chuẩn độ lần 2 nếu dd màu tím khi thêm lại dd muối thì có Mg và KL kiềm thổ khác trong dd muối, Trilon B trả Zn để lấy các ion Mg. kiềm thổ khác, nên Zn gắn vs NET tạo máu tím. CĐ tiếp bằng TrilonB, Zn tách NET làm dd chuyển xanh XÁM lại -> điểm KT.

5. Định lượng:

LƯU Ý KHÁC: 

ĐỊNH TÍNH VITAMIN B1 & B6

KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN BAO PHIM TAN TRONG RUỘT DICLOFENAC NATRI 75 mg

lưu ý KN cân: cân chính xác cho phép sai số (+/-) 0,1% & cân cx khoảng (+/-) 10%
Chỉ tiêu:

1. tính chất: cảm quan viên khô màu đồng nhất.
2. định tính;
3. định lượng: 90,0-110,0 %
4. độ đồng đều khối lượng: (+/-) 7,5.
5. độ hòa tan.

THỰC HÀNH: ( quy trình trong sách- ghi lại lưu ý).
1.ĐỘ ĐỒNG ĐỀU KHỐI LƯỢNG:
lót giấy cân, nhớ bấm TARE đưa số về 0 ( dùng cân phân tích-có buồng).
dùng kẹp gắp và cân từng viên, ghi lại khối lượng từng viên.
NHỚ: trước khi bỏ viên mới lên cân phải chỉnh cân cho ổn định, bấm TARE -> cân viên mới.
tính trung bình khối lượng viên -> xét giới hạn -> KL: đạt/ không đạt.
2. ĐỊNH LƯỢNG:
dùng bông gòn thấm EtOH ( vắt bớt cồn trong bông) lau sạch lớp bao phim màu -> viên lộ màu trắng.
lau nhanh để viên không ẩm, cũng k lau quá trắng ( hơi tím ít vẫn được).
cân từng viên theo cách cân giống phần đồng đều KL -> tính trung bình viên nhân ( mất lớp bao).
dùng chày cối giã mạnh rồi nghiền mạnh theo vòng tròn sao cho bột thuốc thật mịn không còn hạt lớn.

khi viết vào phiếu trả lời ghi công thức cuối cùng đã rút gọn.
KẾT LUẬN: đạt/ không đạt.
3. ĐỊNH TÍNH: sklm và phản ứng hóa học đặc trưng của diclofenac.
a. phản ứng hh: làm như quy trình trong sách. LƯU Ý: tránh ánh sáng bằng cách bỏ vào hộc bàn. Màu pư là màu xanh dương đậm.
KẾT LUẬN: đúng/ không đúng.
b. SKLM hệ DM: CHCl3-Aceton-Acid formic ( 90:5:5).
tính lượng thuốc cần cân theo quy tắc tam suất ( do định tính cân trên cân kỹ thuật).
vẽ bản mỏng:

KẾT LUẬN: đúng/ không đúng.